還原鐵粉的主要用途是用于粉末冶金,無論是制造機械零件還是生產(chǎn)摩擦材料、減摩材料、超硬材料、磁性材料及其制品都要用到它。生產(chǎn)鐵粉的方法有很多種,還原法應(yīng)用最為廣泛。其中有固體還原法,用木炭、焦炭、無煙煤作還原劑與鐵礦石、鐵鱗在950-1100℃的高溫反應(yīng)生成鐵粉。主要化學(xué)反應(yīng)有:
CO2+C=2CO
3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2
Fe3O4+CO+=3FeO+CO2
FeO+CO=Fe+CO2
還有氣體還原法,常用氫氣、水煤氣或天然氣作還原劑與鐵鱗、鐵礦石反應(yīng)而得。例如用氫氣做還原劑與氧化鐵反應(yīng)來生產(chǎn)鐵粉,其反應(yīng)如下:
3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O
Fe3O4+H2=3FeO+H2O
FeO+H2=Fe+H2O
以上反應(yīng)是在高于570℃的條件下進(jìn)行的,如果低于570℃,則Fe3O4直接被還原成鐵。
Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O
除上述方法外,還有氣固聯(lián)合還原法。即用碳黑與轉(zhuǎn)化天然氣或木炭與煤氣作還原劑來生產(chǎn)鐵粉。但用以上方法生產(chǎn)的鐵粉粒度都較大,不能滿足有些生產(chǎn)部門的要求,我們通過大量的試驗,成功地生產(chǎn)出超細(xì)還原鐵粉,銷路很好。
我們用硫酸亞鐵與草酸鈉(或與草酸、碳酸鈉)反應(yīng)來制取草酸亞鐵(其中有部分亞鐵氧化為高鐵,因這不是最終產(chǎn)品,不影響產(chǎn)品質(zhì)量),用氫氣與其反應(yīng)就能生成超細(xì)還原鐵粉,其主要化學(xué)反應(yīng)為:
FeSO4+Na2C2O4=Fe2C2O4↓+Na2SO4
Fe2C2O4=FeO+CO+CO2
FeO+H2=Fe+H2O
(也可能有FeO+CO=Fe+CIO2)因本廠不能生產(chǎn)氫氣,為了運輸、貯存和生產(chǎn)的安全,我們改用氨氣分解制取氫氣。
一、生產(chǎn)過程
首先用硫酸亞鐵與草酸鈉反應(yīng)制取草酸亞鐵備用。氨通過氨分解爐在催化劑的作用下分解成氮氣和氫氣,把混合氣干燥后送入盛有草酸亞鐵的管式馬福爐中,溫度控制在400-500℃讓其完全反應(yīng),直到不產(chǎn)生H2O為止。在氫氮混合氣的保護(hù)下冷卻至室溫,然后再進(jìn)行鈍化即得產(chǎn)品,立即裝瓶或袋裝密封。生產(chǎn)流程簡圖如下:
NH3→催化熱解(500-520℃)→N2+H2→干燥→還原草酸亞鐵(450-500℃)→鈍化→產(chǎn)品
二、總結(jié)
1、催化劑的選擇和使用
我們大家都知道合成氨的反應(yīng)是個可逆反應(yīng):N2+3H2?2NH3+Q按照催化理論合成氨的催化劑同樣也能促進(jìn)氨的分解;但我們還知道合成氨的反應(yīng)是個放熱反應(yīng),溫度越低越有利于氨的生成。因此合成氨的催化劑往往是在不影響反應(yīng)速度的情況下適用的溫度越低越好,而氨分解則相反,應(yīng)采用合成氨的高溫催化劑,適用溫度500-600℃最好。
在催化劑生產(chǎn)和制備中,往往是使活性組分以化合物的形式存在于催化劑之中,這種化合物須經(jīng)過化學(xué)處理才會有活性,這個過程對于NH3合成(分解)催化劑是還原過程,還原條件的不同直接影響到催化劑的活性和壽命,其還原方案生產(chǎn)催化劑的廠家會提供,不過需注意的一點是一定要還原到不出H2O方可使用。
2、氫氣必須干燥,設(shè)備一定密封。
液氨中會有少量的H2O,我們使用的是某某廠家生產(chǎn)的液氨、H2O很少,質(zhì)量較高:同時如果催化劑還原不徹底,從氨分解爐中出來的氮、氫混合氣中也會含有少量的H2O。因此氮、氫混合氣體必須干燥后才能通過管式爐中,否則H2O與生產(chǎn)的鐵粉反應(yīng)重新氧化,反應(yīng)的時間再長也得不到高質(zhì)量的鐵粉,我們采用生石灰,硅膠進(jìn)行兩步干燥,生石灰價格便宜,硅膠可以反復(fù)使用,適用于大量生產(chǎn)。
同樣道理,設(shè)備密封不嚴(yán),空氣進(jìn)入,鐵粉會部分氧化,產(chǎn)品質(zhì)量就沒有保證。因此所有的設(shè)備都要密封。生產(chǎn)前、生產(chǎn)過程中都要注意檢查。
3、鈍化是關(guān)鍵一步
此法生產(chǎn)出的鐵粉不僅粒度小,而且活性高,如不鈍化,一出爐就立刻赤熱而氧化。鈍化的方法有兩種,一種是反應(yīng)完畢后,在H2、N2的保護(hù)下,把溫度提高到600-800℃加熱一段時間,再冷卻出爐。另一種方法是鐵粉在H2、N2保護(hù)下先冷卻至室溫,再通入H2、N2混合氣的同時,通入少量的空氣,此時爐溫會微微上升,隨著N2、H2、空氣的不斷通入,爐溫又會慢慢下降,直到恢復(fù)到原來的溫度,方可出爐。需注意開始通入的空氣一定要少、要慢,且不可操之過急。
上述方法生產(chǎn)出的還原鐵粉粒度小、活性高,受到用戶好評。該工藝生產(chǎn)方法簡便、設(shè)備簡單、投資小,是目前中小型企業(yè)生產(chǎn)超細(xì)還原鐵粉的好方法。
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